三氧化鉬（MoO?）的熔煉工藝需要嚴格控制溫度與反應環境，其熔點約795℃（標準大氣壓下）。實際操作中通常采用電阻爐或感應加熱設備，將原料裝入鉬坩堝或剛玉容器中。需要重點關注升溫速率，特別是初始階段建議控制在5-10℃/分鐘以避免熱應力導致的容器破裂。當溫度接近700℃時，三氧化鉬會逐步由白色粉末轉變為橙黃色熔體。
在工藝參數方面，熔煉過程需維持微氧化氣氛（氧含量0.5-2%），過高的氧分壓會導致鉬過度氧化。對于工業級生產，常采用梯度升溫法：先在500℃保溫1小時去除揮發性雜質，再升至800-850℃（超過熔點5%左右）保持30分鐘確保完全熔融。值得注意的是，三氧化鉬在熔融狀態下粘度較高（約50-80cP），需要定期攪拌保證成分均勻。
特殊應用場景下可添加助熔劑如碳酸鈉（添加量3-5wt%）來降低實際操作溫度。熔煉完成后的澆鑄環節要注意模具預熱溫度（200-300℃），避免熔體驟冷產生裂紋。由于三氧化鉬蒸氣具有毒性（閾限值5mg/m3），整個熔煉系統必須配備尾氣處理裝置，通常采用堿性溶液噴淋塔進行吸收處理。
實驗室規模的操作建議使用管式爐配合石英反應器，通過氬氣保護（純度99.99%）來防止雜質污染。對于電子級高純三氧化鉬的制備，還需要在熔煉前進行多次升華提純（最佳升華溫度650℃），這種分段處理工藝能使最終產品純度達到99.999%以上。無論采用何種方法，操作人員都必須佩戴防毒面具和耐高溫手套，熔煉區域應設置明顯的高溫警示標識。
