二鉬酸銨的熔煉過程需要特別注意其熱分解特性。該化合物在加熱時會經歷多階段分解，通常在190℃左右開始失去結晶水，當溫度升至300℃以上時會發生化學分解轉化為三氧化鉬(MoO3)。實際操作中建議采用梯度升溫方式，先將原料置于120℃環境下充分脫水，再緩慢升溫至350-400℃完成熱解反應。
熔煉設備的選擇至關重要，特別是對于規模生產而言。推薦使用帶有溫度控制系統的馬弗爐或管式爐，工作溫度應能達到500℃(最高使用溫度建議不超過600℃)。需要注意的是，在300℃以上區域必須保持良好的通風條件，因為分解過程會釋放氨氣(NH3)和水蒸氣等副產物。
工藝參數的控制直接影響最終產物純度。實驗數據表明，當升溫速率控制在5-10℃/min、保溫時間2-3小時時，可獲得純度99%以上的三氧化鉬產品。值得注意的是，過快的升溫可能導致產物局部燒結，而保溫時間不足則會造成分解不完全。
安全防護措施不容忽視，操作人員應配備耐高溫手套、護目鏡和防毒面具。由于二鉬酸銨粉塵可能引起呼吸道刺激，建議在通風櫥或配備除塵系統的密閉設備中進行熔煉作業。完成后的產物應在干燥器中緩慢冷卻，避免因急冷導致產品開裂或吸潮。
